纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂不可溶物含量索氏萃取儀操作方法

（一）儀器及用具

A、索氏萃取器

B、電熱恒溫水浴:溫度范圍室溫~100℃,控溫精度士2℃;

C、分析天平:（感量0.1mg）

D、銼刀或其他合適的粉碎工具:如粉碎機(jī)等;

E、標(biāo)準(zhǔn)篩:0.4mm 

F、丙酮試劑：化學(xué)純或工業(yè)級(jí)

G、定量濾紙:直徑不小于150mm。

H、適當(dāng)大小的稱(chēng)量瓶

（二） 試件制備

1. 取3份試樣為一組,每份試樣為1g士0.2g。

2.所取試樣要靠近測(cè)定樹(shù)脂含量的部位。

3.試樣用蘸有溶劑(對(duì)試樣無(wú)腐蝕作用)的軟布擦凈。

4.用銼刀或其他合適工具將試樣加工成粉末,注意不可引起樹(shù)脂過(guò)熱。

5. 將粉碎后試樣用0.4mm標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)篩,篩上剩余物再行粉碎,直至全部過(guò)篩攪勻后備用。對(duì)于固化度太低,粉碎時(shí)感到粘滯或粉碎后

纖維呈棉絨狀的樣品,可不篩。

纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂不可溶物含量索氏萃取儀操作方法

試驗(yàn)步驟：

1、 用干燥的稱(chēng)量瓶在分析天平上稱(chēng)量濾紙筒(包括脫脂棉)或?yàn)V紙,精確至0.1mg

2、 將粉末試樣放入稱(chēng)量瓶中濾紙簡(jiǎn)(試樣上面覆蓋薄層脫脂棉)或?yàn)V紙包內(nèi),稱(chēng)量精確至0.1mg。

3、 將裝有試樣和脫脂棉的濾紙筒或?yàn)V紙包放入萃取器內(nèi),濾紙簡(jiǎn)或?yàn)V紙包要稍低于萃取器虹吸管。裝上冷凝器、萃取器、燒瓶。

注人燒瓶中150mL丙酮。在80℃士2℃恒溫水浴上連續(xù)萃取3h。萃取液在虹吸管中每小時(shí)回流次數(shù)為(6~10)次。如果需要,可在

一個(gè)萃取器內(nèi)同時(shí)萃取幾份試樣,但萃取時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)(2份試樣芯取4h:3份試樣取6h)。

注:以酚醛樹(shù)脂為基體的纖維增強(qiáng)塑料可采用乙醇。

4、 酚醛樹(shù)脂和仲裁試樣萃取時(shí)間為16h。

5、取出萃取過(guò)的濾紙簡(jiǎn)或?yàn)V紙包,瀝干片刻,放入溫度已恒至105℃士2℃烘箱中,并放入適當(dāng)大小。能容納濾紙筒或?yàn)V紙包的空稱(chēng)

量瓶一同干燥至恒重:

a)玻璃纖維增強(qiáng)塑料一般選用105℃士2℃干燥2h;

b)碳纖維和芳綸增強(qiáng)塑料一般選用105℃士2℃干燥3h。

6.將于燥至恒重的濾紙簡(jiǎn)或?yàn)V紙包放入稱(chēng)量瓶中蓋好,從烘箱中取出放人干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱(chēng)量,精確至 0.1 mg。

7． 取出瓶中濾紙筒或?yàn)V紙包,再稱(chēng)稱(chēng)量瓶質(zhì)量,其稱(chēng)量結(jié)果之差,即為萃取后濾紙與剩余物總質(zhì)量。

8．按上述同樣條件做一空白試驗(yàn),計(jì)算時(shí)用以校正裝樣濾紙筒或?yàn)V紙包。

9． 測(cè)定纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂含量。

10. 玻璃纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂含量測(cè)定按GB/T2577規(guī)定

11.碳纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂含量測(cè)定按GB/T3855規(guī)定。

12. 芳綸增強(qiáng)塑料樹(shù)脂含量測(cè)定參照GB/T3855規(guī)定。其中消化過(guò)程為:試樣在50ml,二甲基亞砜中加熱至130℃士5℃,恒溫1h,冷卻

至室溫。加人濃硝酸,使混合液中硝酸占10%(體積分?jǐn)?shù)),加熱混合液至 130℃士5℃,恒溫 30 min。